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实验室中常用的消解方法有哪些?

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实验室中常用的消解方法有哪些?

发布日期:2020-11-05 作者: 点击:

        实验室中常用的消解办法有哪些?湖南实验装置厂家告知你!

  1.干法消解是经过高温碳化、灰化除掉许多有机物,然后用酸或其它溶剂溶解,制成试样溶液,最后主要用溶剂萃取、掩蔽、沉积等办法排除其它离子的烦扰。

  利益:

  ①因参与试剂少,故空白值低。

  ②因灰分体积小,可处理较多的样品,可富集被测组分。

  ③有机物分解彻底,操作简略。

  缺陷:

  ①所需时间长,温度高易形成易挥发元素的丢掉。

  ②坩埚对被测组分有吸附作用,使测定成果和回收率降低。

湖南实验装置

  操作注意事项:

  ①若样品灰化不彻底(主要表现为:颗粒状或黑色),可将坩埚取出,冷却后,参与少量硝酸或水湿润残渣,枯燥后再移入高温炉内继续灰化。

  ②灰化前样品应进行预炭化,其间炭化、加硝酸溶解残渣等操作必须在通风橱内进行。

  ③不宜使用新的瓷坩埚进行灰化,防止新瓷坩埚吸附待测成分,形成试验误差。

  ④从高温炉中取出坩埚时,应先放置于炉口冷却,防止高温灼伤;切忌直接置于木制台面、有机组成台面上防止烫坏台面,也不宜直接置于导热系数较高的台面上,防止徒然遇冷引起坩埚分裂。

  2.湿法消解是在样品中参与强氧化剂(常用:浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等),并加热消煮,使样品中的有机物质彻底分解、氧化,呈气态逸出,待测组分转化为无机物状况(离子态)存在于消化液中。

  利益:

  ①有机物分解速度快、处理时间短;

  ②元素丢掉少;

  缺陷:

  ①产生许多有害气体;

  ②消耗人力,需一直看管,刚开始产生许多泡沫易外溢;

  ③试剂用量大,空白值偏高。

湖南实验装置

  操作注意事项:

  ①参与硝酸、硫酸后,应小火缓缓加热,待反响平稳后方大火加热,防止泡沫外溢,成果偏低;

  ②应该同时做空白试验,添加的酸量与处理样品的用量应根本保持一致。

  ③及时补加硝酸,防止炭化;如产生炭化,必须立即冷却后添加硝酸;

  ④如消化中采用硫酸(比色剖析时),应加水脱残存硝酸,防止生成的亚硝酰硫酸能损坏有机显色剂,对测定产生严峻的烦扰。

  ⑤如采用高氯酸消化,应先用浓硝酸分解有机物,后加高氯酸,消化过程中应有足够的硝酸,而且应于常温下添加5mL以下的高氯酸。

  ⑥使用高氯酸消解前,要尽量先用硝酸或其他酸预消解(意图是:降低样液中有机物含量)。参与高氯酸时,须小心谨慎,应先将消化瓶取下,脱离热源,冷却至室温,再沿瓶壁缓慢滴加,如,速度过猛会产生爆炸的风险。

  3.微波消解是指使用微波加热封闭容器中的消解液(各种酸、部分碱液以及盐类)和试样,在高温增压条件下使各种样品快速溶解的湿法消化,是近年兴起的前处理技术。该办法具有快速、分解彻底、元素无挥发丢掉、酸耗量少等利益,但不可防止地带来了高压、消化样品量小的短少。


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